潤滑脂和石油脂錐人度測定法可以按照 GB 269—91進行。

根據(jù)以上GB 269—91標準要求，可以選擇上海頎高HSY-269D潤滑脂和石油脂自動錐入度測定儀。

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標族規(guī)定了用錐人度法測定潤滑脂和石油脂稠度的方法。

本標族適用于潤滑脂和石油脂（凡士林）。

本標準的第一篇適用于用全尺寸錐體剌入潤滑脂來測定其稠度的四種方法。這些方法包括不工作、 L作、延K工作和塊錐人度的測定步驟。鑲?cè)攵戎悼梢詼y至620單位。

本標準的第二篇適用于用全尺寸錐體的1/2或1/4比例錐體來測定其稠度的兩個方法。這兩個方 法只適用于樣品量少，不能用第1部分測定方法時，而且全尺寸錐入度值為175?385單位的潤滑脂。

雖然1/2和1/4錐人度可以換算為全尺寸錐人度，但這兩個方法不是為了代替第1部分所述的錐 人度。

注；

⑴不工作錐入度通常不象工作錐人度那樣有效地代表潤滑脂在使用中的稠度。最好使用工作錐入度檢驗潤滑 脂。

②尚潤滑脂具有能保持其形狀的足夠硬度時，則可測定其塊錐人度。通常這些潤滑脂的全尺寸錐入度值低于 85單位。

本標準的第三箱適用于用全尺寸錐體刺入石油脂（凡士林）來測定其稠度的方法，全尺寸錐入度值 可達到300單位。

本方法亦適用于測定未經(jīng)發(fā)汗脫油的含油蠟的稠度。

2定義

2.1錐人度：在規(guī)定的負荷、時間和溫度的條件下，錐體刺入試料的深度。

注：其單位. 0. 1 mm表示?

2. 2工作;使?jié)櫥艿綕櫥ぷ髌鞯聂迩凶饔谩?/p>

2.3不工作錐入度:試料在盡可能少攪動情況下,從樣品容器轉(zhuǎn)移到工作器脂杯中測定的錐入度。

2.4I：作錐入度：試料在潤滑脂工作器中經(jīng)60次往復工作后測定的錐人度。

2.5延長工作錐入度;試料在潤滑脂工作器中多于60次往復,匚作后測定的錐入度。

2.6塊錐人度：試料在沒有容器情況F,具有保持其形狀的足夠硬度時測定的錐入度。

3方法概要

潤滑脂錐入度是在25 c時，將錐體組合件從鍵入度計上釋放，使錐體下落5s,并測定其刺入深度。

不工作錐人度是使試料在盡可能少攪動下移入適宜于試驗用的容器中進行測定。

工作錐人度是使試料在潤滑脂工作器中60次往復工作后進行測定。

延氏工作徒入度是使試料在潤滑脂工作器中多于60次往復工作后進行測定。

塊錐入度是用潤滑脂切割器切割塊狀潤滑脂,在新切割的立方體表面上進行測定。

石油脂錐人度是將試樣首先按規(guī)定條件熔化和冷卻，然后，按潤滑脂錐入度測定方法進行測定。

4儀器 4.1錐人度計:如圖1所示。設(shè)計成能測定錐體刺入試樣中的深度，以6 1mm為單位。錐入度計的錐 體組合件或平臺必須能精確調(diào)節(jié)錐尖位于潤滑脂平面上時其指示器讀數(shù)指零。當釋放錐體時，至少能下 落62mm，且無明顯摩擦。錐尖應不能碰擊試樣容器底部。儀器應帶有水平調(diào)節(jié)螺絲和酒精水平儀，以保 持錐桿處于垂直位置。

圖1錐入度計

注：此為組合圖通常錐體組合件或者平臺能夠垂直移動

4 2錐體；

4.2J全尺寸錐體和錐桿:錐體由鎂或其他適宜材料制造的圓錐體和可拆卸的淬火鋼尖組成,其尺寸 和公差如圖2所示。錐體總質(zhì)量為102. 5 + 0. 05g,錐桿質(zhì)量為47. 5士6 05go由剛性桿組成的錐桿其上 端有一“臺階",其下端有一連接錐體的適當結(jié)構(gòu)。只要錐體總的外形及質(zhì)量分布不變，允許修改內(nèi)部結(jié) 構(gòu)，以達到規(guī)定質(zhì)量。外表面應拋光，使其非常光滑。

注；對于測定錐入度在400單位范圍內(nèi),可以使用供選擇的錐體（圖3）。

圖2全尺寸錐體（標準的）

圖3全尺寸錐體（供選擇的）

4-2-2 1/2比例錐體和錐桿:錐體用鋼、不銹鋼或黃銅制,并帶有一個洛氏硬度C為45?50的淬火鋼 尖，其尺寸和公差如圖4所示。錐桿可用不銹鋼制成“錐體和錐桿的總質(zhì)量為37. 5士0.05g。錐體的質(zhì) 量為22?5±O.O25g。錐桿的質(zhì)量為15士0.025g。

4 2. 3 1/4比例錐體和錐桿:錐體用塑料或其他低密度材料制成,并帶有一個洛氏硬度C為45?50的 淬火鋼尖,其尺寸和公差如圖5所示。錐桿可用鎂合金制成。錐體和錐桿的總質(zhì)量為9. 38±0.025g。此 值可通過在錐桿的空腔中加入小彈丸進行調(diào)節(jié)。

圖5 1/4比例錐體

4-3潤滑脂工作器：

4. 3.1全尺寸潤滑脂工作器;應符合圖6所示尺寸。圖中未標尺寸部分要求不是很嚴格，可以根據(jù)個別 要求改變.并可采用其他緊固蓋子及固定工作器的方法。工作器可制成手工操作或機械操作。工作速 度應達到每分鐘60士 10次，工作行程為67?71mm,工作器應帶有-一支在25c校正過的合適溫度計，通 過排氣閥插入。

4. 3- 2 1/2比例潤滑脂工作器:應符合圖7所示尺寸。也可采用其他上緊蓋子和固定工作器的方法。工 作器可以制成手工操作或機械操作。工作速度應達到每分鐘60±10次，工作行程最長為35mmo

4. 3? 3 1/4比例潤滑脂工作器:應符合圖8所示尺寸。也可采用其他上緊蓋子和固定工作器的方法,工作器可以制成手工操作或機械操作。工作速度應達到每分鐘60土 10次，工作行程最長為14mm。

4. 3.4溢流環(huán)（任意設(shè)計的）；原則上應符合圖6說明。它是使溢流出的潤滑脂放回工作器脂杯的一種 有效輔助裝置。在測定錐入度時，溢流環(huán)應安放在距脂杯邊緣以下至少13mm位置。溢流環(huán)邊高為 13mm。

4 4潤滑脂切割器：具有牢固地安裝的帶斜削刀的鋒利刀片，基本上如圖9所示。刀片必須平直鋒利。 4. 5水?。耗軌蚓S持在25±O. 5C ,并能容納裝配好的潤滑脂工作器。如果水浴也用于不工作錐人度試 樣,則需備有防止試樣表面與水接觸的設(shè)施。水浴還應帶有蓋子,使試樣上部的空氣溫度維持25℃。

空氣浴，為了測定塊錐人度，需要維持25±0.5匕空氣浴;也可用一個放在水浴中的密封容器就足 以滿足要求。

注：可以使用恒溫試驗室或空氣浴代替水浴。

4.6溫度計；25C校正過的溫度計,用于水浴或空氣浴。

4<7烘箱:能夠維持85±2'C,用于熔化石油脂樣品。

4 8舌"刀：寬度為32mm，長度不少于150mm的耐腐蝕方頭硬刀片,；對于1/2和1/4比例錐體試驗，則 刮刀寬度應約為13mm。

4.9秒表:分度為o.ls。

4. 10石油脂試料容器：直徑100土5mm，深度65mm或大于65mm的平底圓筒形的容器，用厚度至少 為1. 6mm的金屬制造，如果需要，每個容器可提供一個很合適的防水蓋子（見12.1. 3中的注①）。

注；不能使用有柔性的"油膏盒''型的容器，因為手拿柔性的容器時,使石油脂有可能輕微工作。

5取樣

取一份被測定產(chǎn)品的有代表性樣品。

                             第一篇  潤滑脂全尺寸椎體方法

6.1試料準備

6.1.1 取足夠樣品（至少0.5kg）以上裝滿潤滑脂工作脂杯（4.3.1），如果試料的錐入度大于200單位，則取樣量至少需要三倍裝滿脂杯的量。

6.1.2將裝配好的空的潤滑脂工作器或者內(nèi)部尺寸相同的金屬容器以及裝在金屬容器中適量的試樣 置于保持在25±0.5C （4. 5條中注和本條中注）的水浴（4. 5條）中足夠長時間，使試樣溫度達到25士 0.5C。最好是整塊地從容器中將試樣轉(zhuǎn)移到脂杯或內(nèi)部尺寸相同金屬容器（見注①）中，使裝樣量滿過 容器。在轉(zhuǎn)移時，應使試樣盡量少受攪動。振動容器以除去混入的空氣，并用刮刀（4. 8條）壓緊試樣，在 盡量少攪動情況下，取得一滿杯沒有空氣穴的試樣“斜持刮刀，使之與移動方向成45。角橫刮過脂杯邊 緣，以除去高出脂杯的多余試樣，在整個測定不工作錐入度期間,對表面不需作進一步刮平或刮光滑，立 即進行催入度測定。

注：①軟潤滑脂的錐人度與容器直徑有關(guān)。因此，不工作錐人度大于265單位的潤滑脂，錐入度測定必須在與工作 器脂杯直徑相同的容器中進行。如果容器直徑超過工作器脂杯直徑，則對錐人度值小于265單位的潤滑脂 溯定結(jié)果無很大影響。

⑵如果試樣的初始溫度與25c相差約大于8c或如果使用調(diào)節(jié)試樣到25c的另外方法時，則允許適當延長時 間，以保證試料在測定前達到25±O.5C。此外，如果試樣數(shù)量超過0. 5kg,則也允許適當延長時間以保證試 料溫度達到25±O.5C.如果試料穩(wěn)定在25土0.5'C,則可進行測定。

6.2清洗錐體和錐桿

每次試驗前仔細地清洗錐入度計的錐體。在清洗時，為避免將錐桿扭彎，可將錐桿牢固地固定在升 高位置。除去錐桿上所有脂或油，因這些物質(zhì)在錐桿上會引起阻力。不要轉(zhuǎn)動錐體，這樣會造成釋放機 構(gòu)磨損。

& 3錐入度測定

G3J把脂杯放在錐人度計平臺上，應調(diào)節(jié)到*水平位置，使脂杯確實不搖動。調(diào)節(jié)測定機構(gòu)使錐體 保持于“零"位。按6. 3. 2或6.3. 3規(guī)定仔細地調(diào)節(jié)儀器，使錐尖剛好與試料表面接觸。觀察錐尖影子有 助于精確調(diào)節(jié)。對于銖入度大于400單位的試料，錐尖必須對準脂杯中心，偏差應在0. 3mm以內(nèi)。精確 對準脂杯中心的一種方法是使用定中心裝置（見圖D。迅速釋放錐桿，使其落下5. 0士0. 1s,并在此位置 再夾住錐桿。釋放機構(gòu)不應對錐桿有阻力。輕輕地壓下指示器桿直至被錐桿擋住為止，從指示器刻度盤 上讀出錐人度值。

& 3.2如果試料錐人度超過200單位,則應小心地把錐體對準容器中心;此試料只能作一次試驗。

6.3.3如果試料的錐入度為200或小于20。單位，則可在同一•容器中進行三次試驗。三次試驗的測定 點位于容器各隔120度的三個半徑（容器中心到邊緣）的中點上。這樣，錐體既碰不到容器邊緣,也不會 碰到上一次測定所形成的擾動區(qū)域。

6. 3.4對試料總共進行三次測定〔在三個容器中進行（見6. 3. 2）,或在一個容器中進行（見6. 3. 3）〕，并 記錄測定數(shù)值。

7工作錐人度的試驗步驟

7.1試樣準備

7.1.1取足夠?qū)嶒炇覙悠罚ㄖ辽賝. 5kg）以滿過潤滑脂工作器脂杯（4. 3條）。

"2工作

將足夠量的實驗室樣品移入清潔的潤滑脂工作器脂杯（4. 3條）中，使之填滿（其中心部分堆起高約 13mm）,用刮刀壓緊以避免混入空氣。裝填過程中不時地振動脂杯，以除去任何混入的空氣。

裝配好孔板處于提升位置的潤滑脂工作器，打開排氣閥，把孔板壓到杯底。從排氣閥插入溫度計，使 溫度計頂端位于試樣中心。將裝配好的潤滑脂工作器放入保持在25士0.5 c的水浴（見4. 5條中注， 6. 1. 2中注①及本條中注）中，直到溫度計指示出潤滑脂工作器及試樣的溫度達到25土0. 5 C。從水浴中 取出潤滑脂工作器,擦去工作器表面所沾的水，取出溫度計，關(guān)上排氣閥。使試樣在約Imin內(nèi)經(jīng)受孔板 60次全程往復工作。然后使孔板返回到其頂部位置。打開排氣閥；取下頂蓋和孔板，將沾在孔板上的易 刮下的試樣盡量刮回脂杯內(nèi)。由于潤滑脂工作錐人度在放置過程會明顯變化，因此，應按照7. 2和7.3

條立即進行測定。

注：如果把脂杯連蓋浸入水中，則要求蓋子能密封防水，以免水進入工作器中。

7.2試料準備

7.2.1在脂杯中制備工作過的試樣，以獲得均勻的和結(jié)構(gòu)可再現(xiàn)的潤滑脂。

7.2.2在凳子上或地板上強烈振動脂杯，用刮刀裝填試樣以填滿孔板留下的孔穴以及除去任何空氣 穴。

注：要求強烈振動，以除去混入的空氣.但勿使試樣濺出脂杯。在這些操作中，應盡量減少攪動.因任何攪動會使試 樣受到增加工作次數(shù)而超過規(guī)定的60次的作用。

7.2.3用刮刀保持傾斜45。角沿著脂杯邊移動，刮去并保留高出脂杯邊緣多余的試樣。

注2特別是在試驗軟的試樣時，保留從脂杯中刮出的試樣，以便在下次試驗時用來填滿脂杯。保持脂杯邊緣外部的 清潔,這樣可被錐體擠出脂杯外的試樣刮回脂杯中進行下一次試驗。

73錐人度測定

7.&1按6. 2條和6. 3.1規(guī)定測定試料錐人度。

7.3 2立刻在同一試料中相繼地進行兩次以上的測定.首先，把在7. 2. 3中用刮刀將先前刮下的試料 放回脂杯中。重復7. 2條?7. 3.1條規(guī)定進行操作，記錄得到的三次測定值。

8延長工作錐人度的試驗步驟

8.1試料準備

8.1-1溫度

保持實驗室溫度在15?30。，不需要進一步控制潤滑脂工作器溫度。但在試驗前，試樣要在實驗室 里放置足夠時間，以使脂溫達到15?30。。

8.1-2工作

按7. 1. 2所述，在干凈工作器脂杯中填滿試樣，裝好工作器，試樣按規(guī)定或商定次數(shù)進行往復工作。 注：在工作過程中，為了減少漏失，必須特別注意工作器蓋子上的壓帽要封嚴。

8.2錐人度測定

完成對試樣的工作后，立即將潤滑脂工作器放在恒溫的空氣浴或水浴中，使試樣在1. 5h內(nèi)達到25 士0.5匕。從恒溫浴中取出工作器使試樣在約Imin內(nèi)再60次往復工作。按7. 2條和r3條所述，進行 試料準備和測定錐入度。

9塊錐人度的試驗步驟

9.1試料準備

9J.1要取足夠數(shù)量的潤滑脂樣品。樣品必須足夠硬，以保持其形狀。以便從其切出一塊邊長為50mm 的立方體作為試樣。

9.1.2用潤滑脂切割器（4. 4條），在室溫下把實驗室樣品切成邊長約為50mm的立方體作為試樣。按 住試樣，切割時使切割器刀的不傾斜的邊朝著試樣,在一個角接鄰的三個面上各切去一層厚約1. 5mm 試樣，為便于辨認（見下面的注）,可以截去這個角的角頂。注意不要觸動新暴露面上用作進行試驗的那 些部分，也不要把制備好的面放到切割器底板或切割器導向器上.把制備好的試料放入保持在25 + 5 5c恒溫空氣浴中至少出（見6.1. 2中注②）,使試料達到25±0. 5co

注：在三個表面上進行測定是考慮在測定纖維性潤滑脂時補償纖維定向性對最終數(shù)據(jù)的影響。當有關(guān)單.位互相同 意時，對光滑結(jié)構(gòu)非纖維性潤滑脂可只在一個表面上進行測定。

92錐人度測定

將試料放在已調(diào)節(jié)至*水平的錐人度計平臺上，使試料的一個試驗面朝上，并壓其各角，使試料 保持水平并穩(wěn)固地放在平臺上，以防試料在試驗時搖動。調(diào)節(jié)測定機構(gòu)使錐體處于“零位"，并仔細地調(diào)節(jié)儀器使錐尖剛好接觸試料的中心表面。按6. 2條和6. 3. 1條所述測定錐人度。在試料的一個暴露面 上總共進行三次測定。測定點至少距邊6mm，并盡可能互相遠離也不碰到任何被觸動過的地方、空氣孔 或表面上其他明顯的缺陷。如果其中任一結(jié)果與其他結(jié)果的差值超過3個單位，則應進行補充試驗，直 到所得的三個數(shù)值的差值不超過3個單位。將這三個數(shù)據(jù)的平均值作為受試表面的錐入度值。

9.3補充測定

按9. 2條所述，在試料的另兩個試驗面上進行重復測定，記錄得到的平均值。

第二篇 潤滑脂1/2和1/4比例錐體方法

10不工作錐入度的試驗步驟

10J試料準備

10.1.1取足夠的樣品，裝滿潤滑脂工作器(4. 3. 2或4. 3. 3)脂杯。如果試料的1/4錐人度大于47單位 或1/2錐入度大于97單位，則在一個杯中只進行一次試驗，所以至少需要裝滿三個脂杯的樣品量。

按6. L2進行操作。

10-2清洗錐體和錐桿

每次試驗前要仔細地清洗錐入度計的錐體(4. 2. 2或4. 2. 3)。在清洗時，應將錐桿固定在升高的位 置上，以避免錐桿扭彎。除去錐桿上所有脂或油，因這些物質(zhì)在錐桿上會引起阻力。不要轉(zhuǎn)動錐體，這樣 會造成釋放機構(gòu)磨損。

10-3錐人度測定

10- 3-1如下所述，用錐體在試料表面中心處進行一次錐人度預測定，如果已知錐人度的大約數(shù)值，則 可省去此步驟。

3. 2如果試料的1/4錐入度大于47單位或1/2錐入度大于97單位，則仔細地將錐體對準容器中 心，此試料只能做一次試驗。

10.3.3如果試料的1/4錐入度等于或小于47單位、1/2錐人度等于或小于97單位，則可在同一容器 內(nèi)作三次試驗。三次試驗的測定點應位于容器相隔120。的三個半徑(容器的中心到邊緣)的中心點上, 這樣，錐體既碰不到容器的邊緣，也不碰到上一次測定所形成的擾動區(qū)域。

10- 3.4按6. 3.1和6. 3. 4進行操作。

11工作錐人度試驗步驟

11.1試樣準備

11.2. 1取足夠樣品，裝滿適合的潤滑脂工作器脂杯(4. 3. 2或4. 3. 3)o

11.3-2工作

按7. 1. 2進行操作，但其中心部分堆起高約6mm。在潤滑脂工作器中不用溫度計。

11-2試料灌備

按7. 2條進行。

11.3錐人度測定

1V 3.1按10. 2條和10. 3.1-10. 3. 3規(guī)定，立即測定試料的錐人度。

11. 3. 2按6. 3.1規(guī)定進行操作。立即在同一試料中相繼進行兩次以上測定。首先，把7. 2. 3中用刮刀 將先前刮下的試料放回脂杯中。然后，重復7. 2條、10.2條、10. 3.1-10. 3. 3和6. 3.1規(guī)定操作。記錄 得到的三次測定值。

第三篇石油脂錐人度測定方法

12維人度的試驗步驟

12.1試料準備

12.1.1對于錐人度大于200單位的石油脂，需取約1kg實驗室樣品;而對于錐入度等于或小于200單 位的石油脂需取約700g實驗室樣品。

12.1.2如果石油脂的錐入度大于200單位，則需分別準備三份試料。如果錐入度等于或小于200單 位，則按12.1.3規(guī)定準備一份試料。

12.1.33將試樣放入保持在85士2。。的烘箱（4. 7條）中進行熔化，并把所需數(shù)量的試料容器（4.10條） 與試樣一起放入烘箱中使達到85'C。當試樣熔化并達到該溫度的3。以內(nèi),取出試樣和被加熱了的試料 容器。將試樣充滿所需數(shù)量的容器，滿至離容器邊沿6mm以內(nèi)。把充滿試料的容器放置在沒有通風且 溫度控制在25土2c的地方冷卻16?18h。在試驗前,把充滿試料的容器放在水?。?.5條）中2h,使其溫 度達到25士0. 5 C。不要對試料表面削平或以任何其他方式對試料進行工作。從水浴中取出充滿試料的 容器，應立即進行測定。

注：①某些合成的石油脂與水接觸將受影響。對于這樣的石油脂必須按潤滑脂要求<見第一篇）用密封蓋蓋住，非 合成的石油脂不受水影響，不需加蓋。

②含有較高熔點蠟的某些石油脂可以要求較高流動溫度,在那種情況下，表3提供的精密度數(shù)值不適用于此 種石油脂的測定結(jié)果。

如果室溫與25'C偏差2c或2c以上，則在立即測定試料之前，把錐體放在水?。?. 5條）中,使其恒 溫至25土0. 5C ,隨后用不起毛的布或紙把錐體擦干。如果室溫明顯偏離25C ,則必須多次調(diào)節(jié)錐體溫 度。

12 2錐人度測定

按6. 2和6. 3條進行操作。

注：某些較硬的石油脂凝固時，在中心部位趨于形成明顯的凹陷,對這樣的試料，不應在凹陷處試驗，因為在凹陷處 所得的測定值與偏離中心位置的平面上所得測定值可以不相同.

                                    第四篇 結(jié)果表示、精密度

13結(jié)果表示

13-1計算

計算在測定中所得記錄值的平均值。其結(jié)果修約到最jie近整數(shù)單位（0. 1mm）.

13.2 1/2和1/4錐人度換算成全尺寸錐入度。

需要時，以1/4和1/2比例錐體測定的錐人度值可以按照下列方程式之一換算成全尺寸錐入度。

13. 2.1  1/4比例錐體

K3.75p— + 24   （1）

式中:

P—近似的全尺寸錐入度.

P—1/4錐人度。

13. 2.2 1/2比例錐體

p=2r+5

式中,：P—近似的全尺寸錐入度;

1/2錐人度。

14精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

14.1重復性：同一操作者，重復測定兩個結(jié)果之差，不應大于表1、表2和表3中規(guī)定數(shù)值。

14.2再現(xiàn)性:不同實驗室，各自提出的兩個結(jié)果之差，不應大于表1、表2和表3中規(guī)定數(shù)值。

                                      表1潤滑脂全尺寸錐體0.1mm

                           錐入度       錐入度     重復性再現(xiàn)性

                          不工作      85?475        618

                           工 作      130?475        514

                          延長工作      130?475        72 232 

                             塊        85以下       37

注：

1）錐入度在475單位以上的精密度尚未確定。

2）室溫在21?29匕范圍內(nèi)，往復工作60 000次測得的錐人度.

                          表2潤滑脂,1/2和1/4比例錐體0.lmm

                           錐入度錐體比例        重復性    再現(xiàn)性D

                           不工作1/2        5(10)   13(26)

                           不工作1/2        3(6)           10(20)

                           不工作1/4        3(11)   10(38)

                            工作1/4        3(11)   7(26)

注：1）括號中數(shù)字表示相應地換算成如第一篇方法所得全尺寸錐入度數(shù)值。

                                             表3石油脂

                           重復性,0.1mm        2 + 0. 05P

                           再現(xiàn)性，0.1mm        9+0.12P

                          P為兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值